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碘量法测定中应该心的几个题目

  植物油脂中含有不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸,此中不饱和脂肪酸无论正在逛离状况或呈甘油脂时,都能正在双键处与卤素起加成响应。因为构成每种油脂的各样脂肪酸的含量都有必然的鸿沟,于是,油脂接收卤素的才气成为它的特性常数之一。油脂接收卤素的水准常以碘价(亦称碘值)来外现。碘价是指试样正在准绳规矩的操作条款下接收碘的质地,用每100克样品接收碘的克数外现。

  碘价的巨细能响应出脂肪酸及其酯的不饱和水准。于是可借碘价的上下剖断油脂的干性水准。这正在油漆工业上是至合主要的。油脂碘价固然随脂肪酸构成情景而转折,但转折平常正在10至25之间,故各样油脂有必然的碘价鸿沟,于是,测定油脂碘价可助助会意油脂品格处境和掺混情景。正在油脂加工流程中,可用碘价预备氢化油脂加氢量以及油脂的氢化水准。

  奇怪油脂不含氢过氧化物,受气氛氧化后,氢过氧化物的量慢慢增加,含量愈高则外现油脂受氧化的水准愈深。而到达深度氧化时,氢过氧化物先导明白、蚁合,于是过氧化值是油脂初期氧化水准的目标之一。氢过氧化物对人体壮健无益,过氧化值高的油脂及食物不宜食用。

  能够看出,油脂的碘价和过氧化值目标测定关于审定油脂质地的优劣是何等的主要。油脂这两项主要目标的检测都要用到碘量法。

  碘量法是诈骗I2的氧化性和I-的还原性来举行滴定的方式。固体I2正在水中的熔化度很小,故寻常将I2熔化正在KI溶液中,此时,I2正在溶液中以I3-的式样存正在:I2+I-=I3-。I2是较弱的氧化剂,能与较强的还原剂效用,而I-是中等强度的还原剂,能与很众氧化剂效用。于是,碘量法有直接法和间接法。

  直接碘量法(又称碘滴定法)是指电位比EI2/I-小的还原性物质可直接用I2准绳溶液滴定,此方式能够用来测定SO32-、AsO33-、SnO22-等,但响应只可正在微酸性或近中性溶液中举行,不行正在碱性溶液中举行,不然会爆发歧化响应:3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O,同时碘是一种较弱的氧化剂,于是受到丈量条款限度行使不太渊博。

  间接碘量法(又称滴定碘法)是指电位比EI2/I-大的氧化性物质,可正在必然条款下,用I-还原(寻常操纵KI),发作等当量的I2,然后用还原剂Na2S2O3准绳溶液滴定开释出的I2。间接碘量法的行使很广,常用于测定各样氧化性物质。I2和Na2S2O3 的响应务必正在中性或弱酸性溶液中方能定量举行。由于正在碱性溶液中,会同时爆发另一种响应:

  碘价测定道理:试样熔化正在溶剂中并参加韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸爆发加成响应:

  过氧化值测定道理:油脂氧化流程中发作的氢过氧化物,正在酸性条款下很容易氧化I-,与碘化钾效用后,定量地逛离出碘,以硫代硫酸钠准绳溶液滴定。

  碘量法测定中常用的准绳溶液有Na2S2O3和I2。Na2S2O3准绳溶液不行用直接法配制,由于固体Na2S2O3.5H2O容易风化并含有少少杂质(如S、Na2SO4、NaCl、Na2CO3等),况且Na2S2O3溶液担心祥,容易明白,因而只可用间接法配制。

  于是,配制Na2S2O3溶液时要采用下列步伐:第一,用新煮沸并冷却的蒸馏水(除去CO2和杀死微生物);第二,配制时参加少量的Na2CO3,使溶液呈弱碱性,以压抑微生物再成长;第三,配制好的准绳溶液置于棕色瓶中,安顿8~10天,再用基准物(寻常选用K2Cr2O7)标定。若觉察溶液浑浊,需从头配制。Na2S2O3不宜历久生存,如觉察溶液变搅浑或析出硫,就应过滤再标定或从头配制。

  I2的配制也用间接配制再标定,由于碘易挥发及对天平有侵蚀性。配制I2溶液时,先正在托盘天平上称取必然量的碘,参加过量KI置于研钵中,加少量水研磨,使I2统共熔化,然后稀释,置于棕色瓶中暗处生存。因为I2准绳溶液侵蚀金属和橡皮,因而滴准时应装正在棕色酸式滴定管中。标定I2准绳溶液的基准物质是As2O3,As2O3是剧毒物质,尽也许少用,碘溶液的浓度寻常是与已知浓度的Na2S2O3准绳溶液比力来求得。

  碘量法央浼较高,稍不防备就会惹起差错,重要是因为I2易挥发和I-易被气氛中O2氧化,所认为了减小差错,就应从两方面加以防备:

  央浼做到①参加过量的KI;②响应溶液的温度不行太高,平常正在室温下举行,炎天加倍要防备,应避免阳光映照;③滴准时不行热烈荡漾,用带塞的碘量瓶;

  央浼做到①溶液酸度不宜太高;②要避光正在暗处响应;③析出I2后不行让溶液安顿太久(平常暗处5至7min);④滴定速率恰当疾些。

  另外,淀粉指示剂溶液应正在近止境时参加,防守参加过早淀粉吸附较众的I2,使滴定结果发作差错。

  综上所述,因为碘量法是咱们举行油脂检测的一种重要方式,正在油脂测定中有着主要的位子,其行使的口舌直接影响到检测结果以至对产物格地的占定。于是,务必赐与足够的珍惜,正在本质检测中对也许发作差错的各样因由加以避免和制服,以保障检测数据的精确度。

  [2] 朱长邦、刘坤华、唐瑞明、陈肇锬.天下粮油检查职员培训教材[M],邦度粮食局,1997。

  [3] D.斯沃恩.贝雷油脂化学与工艺学[M],轻工业出书社,1989。

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