快捷搜索:

合于色谱中的伸开剂感谢

  槲皮素和芦丁1.原委硅胶薄层色谱伸开剂是氯仿:甲醇=1:1,比力Rf巨细2.原委PC色谱伸开剂是BAW比力Rf巨细,90%乙醇比力Rf巨细,5%HAC比力Rf巨细3.原委聚酰胺色谱伸开剂是氯仿:甲醇=1:1比力...

  槲皮素和芦丁1.原委硅胶薄层色谱伸开剂是氯仿:甲醇=1:1,比力Rf巨细

  3.原委聚酰胺色谱伸开剂是氯仿:甲醇=1:1比力Rf巨细, 90%乙醇比力Rf巨细

  可选中1个或众个下面的要害词,搜罗闭联材料。也可直接点“搜罗材料”搜罗一切题目。

  伸开剂的比例要靠试验.日常依据文献中报道的该类化合物用什么样的伸开剂,就起初试验操纵该类伸开剂,然后不绝试验比例,直到找到一个诀别成绩好的伸开剂。伸开剂的抉择前提:①对的所需因素有优良的熔化性;②可使因素间分散;③待测组分的Rf正在0.2~0.8之间,定量测定正在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发作化学反响;⑤沸点适中,黏度较小;⑥伸开后组分雀斑圆且聚集;⑦同化溶剂最好用稀罕配制。

  日常来说,弱极性溶剂系统的根本两相由正己烷和水构成,再依据须要参与甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调度溶剂体例的极性,以到达好的诀别成绩,适合于生物碱、黄酮、萜类等的诀别;中等极性的溶剂系统由氯仿和水根本两相构成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调度,适合于蒽醌、香豆素,以及少许极性较大的木脂素和萜类的诀别;强极性溶剂,由正丁醇和水构成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调度,适合于极性很大的生物碱类化合物的诀别。

  许众时间,伸开剂的抉择要靠己方不绝变换伸开剂的构成来到达最佳成绩。咱们正在实习中,为了告终一个配体与其他杂质有用诀别,已经试验了许众种的溶剂组合,结尾才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5.5:3.5:0.1)同化溶剂。日常把两种溶剂同化时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的同化溶剂,假若有分散的迹象,再调节比例(或者参与第三种溶剂),到达最佳成绩;假若没有分散的迹象(雀斑较“拖”),最好是换溶剂。关于正在硅胶中这种酸性物质上易明白的物质,正在伸开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。(抉择所增加的碱性物质,还必需思考容易从产物中除去,氨水无疑是较好的抉择。)诀别成绩的是非和所用硅胶和溶剂的质料很相闭系:分歧厂家临盆的硅胶也许含水量以及颗粒的粗细水平,酸性强弱分歧,从而导致产物正在某个厂家的硅胶平分离成绩很好,但正在另一个厂家的就弗成。溶剂的含水量和杂质含量对诀别成绩都有昭彰的影响。温度,湿度对诀别成绩影响也很昭彰,正在实习中咱们察觉有时统一伸开前提,上下昼的Rf天差地别

  正在举行薄层层析时,起初应当晓畅未知化学因素的类型,其极性的大致归属,从提取液或从色谱柱的滚动相极性可知,其它某样品里含众种化学因素先按极性分歧大致分,然后细分,关于诀别未知的化学物质,伸开剂的抉择也是一个研究的流程,不应当仅仅从伸开剂思考,众成分归纳权衡!

  溶剂:层析流程中溶剂的抉择,对组分诀别闭连极大。正在柱层析时所用的溶剂(简单剂或同化溶剂)民风上称洗脱剂,用于薄层或纸层析时常称伸开剂。洗脱剂的抉择,须依据被诀别物质与所选用的吸附剂本质这两者集合起来加以思考正在用极性吸附剂举行层析时,当被诀别物质为弱极性物质,日常选用弱极性溶剂为洗脱剂;被诀别物质为强极性因素,则须选用极性溶剂为洗脱剂。假若对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂(如以硅藻土或滑石粉取代硅胶),则洗脱剂的极性亦须相应低落。

  正在柱层操作时,被诀别样品正在加样时可采用于法,亦可选一适宜的溶剂将样品熔化后参与。熔化样品的溶剂应抉择极性较小的,以便被诀别的因素可能被吸附。然后渐增大溶剂的极性。这种极性的增大是一个极度迂缓的流程,称为“梯度洗脱”,使吸附正在层析柱上的各个因素逐一被洗脱。假若极性增大过诀(梯度太大),就不行取得惬意的诀别。溶剂的洗脱才略,有时可能用溶剂的介电常数(ε)来吐露。介电常数高,洗脱才略就大。以上的洗脱递次仅实用于极性吸附剂,如硅胶、氧化铝。对非极性吸附剂,如活性炭,则正好与上述递次相反,正在水或亲水住溶剂中所变成的吸附用意,较正在脂溶性溶剂中为强。

  3.被诀别物质的本质:被诀别的物质与吸附剂,洗脱剂联合组成吸附层析中的三个因素,相互密切相连。正在指定的吸附剂与洗脱剂的前提下,各个因素的诀别情景,直接与被诀别物质的布局与本质相闭。对极性吸附剂而言,因素的极性大,吸附住强。

  当然,中草药因素的整个分子观是主要的,比如极性基团的数目愈众,被吸附的住能就会更大些,正在同系物中碳原子数目少些,被吸附也会强些。总之,只须两个因素正在布局上存正在区别,就有也许诀别,要害正在于前提的抉择。要依据被诀别物质的本质,吸附剂的吸附强度,与溶剂的本质这三者的互相闭连来思考。起初要思考被诀别物质的极性。如被诀别物质极性很小为不含氧的萜烯,或虽含氧但非极性基团,则需选用吸附性较强的吸附剂,并用弱极性溶剂如石油醚或苯举行洗脱。但无数中药因素的极性较大,则须要抉择吸附本能较弱的吸附剂(日常Ⅲ~Ⅳ级)。采用的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增,或可利用薄层层析以判决被诀别物正在某种溶剂体例中的诀别情景。其它,能否取得惬意的诀别,还与抉择的溶剂梯度有很大闭连。现以实例评释吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的闭连。如有众组分的同化物,象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份。当以硅胶为吸附剂时,使油脂被吸附后选用一系列同化溶剂举行洗脱,油脂中各简单因素即可按其极性巨细的分歧循序被洗脱。

  又如关于C-27甾体皂甙元类因素,能因其分字中羟基数主意众少而取得诀别:将同化皂甙元溶于含有5%氯仿的苯中,加于氧化铝的吸附柱上,采用以下的溶剂举行梯度洗脱。如改用吸附性较弱的硅酸镁以代替氧化铝,因为硅酸镁的吸附性较弱,洗脱剂的极牲需相应低落,亦即采用苯或含5%氯仿的苯,即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来。这一例子评释,同样的中草药因素正在分歧的吸附剂中层析时,需用分歧的溶剂本事到达一致的诀别成绩,从而评释吸附剂、溶剂和欲诀别因素三者的互相闭连。

  (二)簿层层析:薄层层析是一种方便、迅速、微量的层析手腕。日常将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上,变成一薄层举行层析时一即称薄层层析。其道理与柱层析根本好像。

  2.吸附剂的抉择:薄层层析用的吸附剂与其抉择准则和柱层析一致。重要区别正在于薄层层析请求吸附剂(维持剂)的粒度更细,日常应小于250目,并请求粒度匀称。用于薄层层析的吸附剂或预制薄层日常活度不宜过高,以Ⅱ~Ⅲ级为宜。而伸开隔断则随薄层的粒度粗细而定,薄层粒度越细,伸开隔断相应缩短,日常不越过10厘米,不然可惹起色谱扩散影响诀别成绩。‘’

  3.伸开剂的抉择:薄层层析,当吸附剂活度为肯定值时(如Ⅱ或Ⅲ级),对众组分的样品能否取得惬意的诀别,定夺于伸开剂的抉择。中草药化学因素正在脂溶性因素中,大致可按其极性分歧而分为无极性、弱极性、中极性与强极性。但正在本质事业中,通常须要愚弄溶剂的极性巨细,对伸开剂的极性予以调节。

您可能还会对下面的文章感兴趣: