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有机硅改性环氧树脂耐热胶粘剂的研制

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  中心提示:环氧树脂对众种原料具有优异的粘接性,粘接强度高,粘接面广,固化合键倚赖开环加成荟萃,不爆发小分子物质,屈曲率低,储存安靖

  环氧树脂对众种原料具有优异的粘接性,粘接强度高,粘接面广,固化合键倚赖开环加成荟萃,不爆发小分子物质,屈曲率低,储存安靖性好,配方机动,用胺类固化剂可室温固化,操作简易,是目前行使最普通的一种胶粘剂。但它固化后交联密度高,内应力大,脆性大,耐挫折性差,行使温度平常不进步150℃,故其运用受到必定限定[Ell。有机硅具有低温文顺性和高温耐热氧化安靖性及低外貌能、电绝缘性等,用它改性环氧树脂是消浸环氧树脂内应力,降低环氧树脂韧性和耐高温功能的有用本事途径[2,3]。

  本文用有机硅活性中心体改性普遍双酚A型环氧树脂,增加丁睛-40和纳米TiO2活性填料增韧加强树脂基体,以自制复合固化剂,正在鼓舞剂的效用下,开荒出一种能正在室温下固化,250℃长远行使,短期可耐300℃的胶粘剂。该胶粘剂可普通用于航空、航天耐热布局原料的粘接和外貌涂料。

  E-44:兰州蓝星树脂厂;有机硅中心体Z6018:DowCoring公司;丁睛-40:兰州化工磋议院;纳米Tiq(锐钦矿型):攀钢磋议院;聚酞胺650:湘潭市沼潭化工场;复合清香胺固化剂:自制;KH-550:盖县化工场;钦酸丁醋:成都科龙试剂公司;月桂酸二丁基锡:上海试剂厂;DMP-30:成都科龙试剂公司。

  将环氧树脂(E44)与催化剂放入装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的三口烧瓶中,加热升温至必定温度后开头搅拌,按必定摩尔比迂缓滴加有机硅的二甲苯溶液,保温必定工夫,回流冷凝继续诀别出响应爆发的醇和水等小分子化合物,拉丝法测定粘度及格后即可出料,得棕赤色半透后稠密状有机硅改性环氧树脂。

  取100份聚酞胺650与60份自制的清香胺固化剂混杂,加人环氧树脂质地2%的鼓舞剂(DMP30和月桂酸二丁基锡),混杂匀称,即得复合耐热固化剂。

  取必定质地的胶粘剂,按比例加人纳米TiO2和KH550,少量丙酮稀释,超声40min,高速搅拌(7000r/min)20min,使纳米Tiq充沛分裂,然后置于130℃烘箱中1h,使偶联剂充沛与环氧树脂和纳米TiO2响应。冷却后,加人口睛-40和固化剂,搅拌匀称,粘接试片。试片为LY12CZ铝合金,100mmX25mmX2mm,砂纸打磨,甲苯擦拭,搭接面积为25mmX12.5mm,30℃,7天固化。

  有机硅中心体Z6018含有活性端轻基,自聚目标较强,需采用符合的催化剂予以担任,这种催化剂应优先鼓舞硅经基与环氧基的响应,从而控制其自聚响应,而且相宜的催化剂能消浸响应活化能,从而消浸响应温度和缩短反适时间。诀别用节基三乙基氯化按(AIBN)、三苯基磷(P13P),钦酸丁醋以及PhiP/钦酸丁醋复合催化剂催化Z6018与E44的接枝共聚响应,结果如外1所示。可睹将三苯基磷与钦酸丁醋复配时催化效率最好,正在不异的原料配比和响应前提下所得改性树脂的环氧值最低。而且当AIBN与Ph3P独立行使时,所制得的改性树脂久置后有分层情景,注明此时有局限硅中心体的活性经基自荟萃,没有与环氧基响应,有机硅与环氧树脂消融差数相差较大,从环氧树脂相中析出。而复合催化剂所获得的改性树脂,色泽匀称,安靖性、相容性好,静置半年后未发明分层。

  变革响应温度和工夫,所得改性树脂的环氧值如外2所示。温度较低时,有机硅与环氧树脂未能充沛响应,而温渡过高时,改性效率也欠好,恐怕是由于温渡过高,催化剂失活,同时有机硅的活性端经基自己荟萃。以是温度选200℃较好,此温度下响应5h后,环氧值根基稳固,注明响应亲近尽头,再耽误反适时间意旨不大。

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